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(1) 减压蒸馏法 醋酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗刷,参加无水氯化钙枯燥后蒸馏,当枯燥要求严格时,可参加五氧化二磷枯燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱满碳酸氢钠溶液萃取洗刷两次,再用无水硫酸镁枯燥后蒸馏。 1—水浴;2—1000 ml克莱森烧瓶; 3—毛细管; 4—温度计;0~ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加热圈; 8—接调压变压器; 9—接真空泵;a、b—两通活塞; c—三通活塞将500ml洗刷枯燥过的醋酸丁酯置于烧瓶中,联合蒸馏设备,翻开活塞a、b、c,启动真空泵抽出体系内的空气,当体系内压力达到7998Pa时,接通恒温水浴电源,温度控制在60~70℃,蒸馏速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,封闭活塞a,使活塞 c接通大气,卸下接受瓶,弃去首段馏出液,装好并接通c,使接受瓶与泵接通,蒸馏继续进行,当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏,此中段馏分即为提纯品。留意水浴温度应随真空度的巨细而定,应以蒸馏速度为准。 (2) 醋酸丁酯的收回 将使用过醋酸丁酯废液,在分液漏斗中水洗几回,然后用硫代硫酸钠稀溶液洗刷几回使之褪色,再用水洗几回,再按(1)蒸馏提纯。
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